TOC-5000儀器耐鹽量實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

前 言：

總有機(jī)碳（TOC）是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo)。水中總有機(jī)碳的測定，目前以低溫氧化法 、燃燒法及電導(dǎo)法為主要分析方法。采用燃燒氧化-非分散紅外吸收法測定總有機(jī)碳，能將水體中有機(jī)碳全部氧化，測量結(jié)果準(zhǔn)確，且測量時間短，TOC分析已成為世界許多國家水處理和質(zhì)量控制的主要手段。

上海元析儀器有限公司新推向市場的符合環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》（HJ 501-2009）要求的TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀則是采用燃燒氧化-非分散紅外吸收法來測定總有機(jī)碳，還具備自動加酸、曝氣吹掃、自動稀釋的功能，減少了樣品前處理時間及人為原因造成的測試誤差，縮短了樣品測試時間，提高了工作效率。

TOC-5000 型總有機(jī)碳分析儀的應(yīng)用也十分廣泛，可被應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水、生活污水、生產(chǎn)廢水等方面的質(zhì)量控制，以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測，在醫(yī)藥、藥品、生化技術(shù)、實(shí)驗(yàn)室和水電站等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。

目前國家現(xiàn)行的《海洋監(jiān)測規(guī)范 第4部分：海水分析》（GB 17378.4-2007）中總有機(jī)碳的測定方法分為總有機(jī)碳儀器法和過硫酸鉀氧化法，其中儀器法的測定即是通過燃燒氧化-非分散紅外吸收法測定總有機(jī)碳。為方便客戶應(yīng)用，我們對TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀的耐鹽量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，以下是實(shí)驗(yàn)過程及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的詳細(xì)敘述和匯總。

摘 要：  

選用TOC-5000總有機(jī)碳分析儀，按照標(biāo)準(zhǔn)《海洋監(jiān)測規(guī)范 第4部分：海水分析》（GB 17378.4-2007）總有機(jī)碳儀器法要求配置有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。在NPOC直接法的方法下，進(jìn)行耐鹽量實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證 。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)；總有機(jī)碳；燃燒氧化；非分散紅外吸收；耐鹽量；鹽水檢測

實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器及試劑

　1.1  TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀：燃燒氧化—非分散紅外吸收；

1.2  鄰苯二甲酸氫鉀：標(biāo)準(zhǔn)試劑[ GBW(E) 080650 ]；

1.3  純水：電導(dǎo)率<5.0µS/cm，TOC濃度不超過0.5 mg/L 的水；

1.4  磷酸（H₃PO₄）：優(yōu)級純；

1.5  氯化鈉：分析純

2、溶液配制

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[ρ（有機(jī)碳，C）=1000 mg/L ]

準(zhǔn)確稱取2.1250g鄰苯二甲酸氫鉀（先在115℃下干燥2h），用純水定容至1000mL，混勻，配制成TOC值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。  

 2.2 標(biāo)準(zhǔn)使用液 [ρ（有機(jī)碳，C）= 100 mg/L]

用移液槍吸取10 mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)試劑（2.1）于100 mL 容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻；

 2.3 磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為10%）

準(zhǔn)確量取10mL優(yōu)級H₃PO₄，用超純水稀釋至100mL（有效期一個月）。

 2.4 氯化鈉溶液（ρ（NaCl）= 30g/L）

    準(zhǔn)確稱取30.0000g氯化鈉，用純水定容至1000mL，混勻，配制成濃度為 30g/L的氯化鈉溶液。

3、實(shí)驗(yàn)條件

表1  實(shí)驗(yàn)條件

4、實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

4.1  標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

選用TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀的NPOC（直接法）法，采用“單點(diǎn)稀釋”模式在稀釋池將標(biāo)準(zhǔn)使用液（ρ（有機(jī)碳，C）= 100 mg/L）稀釋成有機(jī)碳濃度分別為0.00、2.00、5.00、10.00、20.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；

選用二次擬合得到

NPOC曲線方程：Y= -2527736.1X²+301332.5X+14.3，相關(guān)系數(shù)R= 1.0000

4.2 樣品測試

    準(zhǔn)確量取1.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ρ（有機(jī)碳，C）= 1000mg/L），用氯化鈉溶液（ρ（NaCl）= 30g/L）定容至100mL，混勻，得到加標(biāo)后的樣品。

在得到的NPOC標(biāo)準(zhǔn)曲線下，先測定純水樣品的濃度，然后測定30g/L氯化鈉溶液的濃度，再平行測定6次加標(biāo)樣品的濃度，連續(xù)測樣一周，計算其回收率。

5、測試結(jié)果

表2-1 測試結(jié)果

表2-2 加標(biāo)回收率

6、總 結(jié)

經(jīng)測試，TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀對于測量含鹽量高的樣品測試結(jié)果的準(zhǔn)確度以及精密度都較好，均符合《海洋監(jiān)測規(guī)范 第4部分：海水分析》

（GB 17378.4-2007）中對總有機(jī)碳的測試要求，耐鹽強(qiáng)度較高，可進(jìn)行海水中有機(jī)碳的測定。但當(dāng)測定樣品含鹽過多時，燃燒管內(nèi)鹽積累，增加載氣通過的阻力，有可能使測定值的重現(xiàn)性下降，需要定期的進(jìn)行燃燒管內(nèi)部的維護(hù)。因此，為延長燃燒管或催化劑的使用壽命，應(yīng)將含鹽量高的樣品進(jìn)行稀釋，降低鹽濃度后上機(jī)測試，且測樣結(jié)束后應(yīng)用超純水反復(fù)多次沖洗管路。